影响差示扫描量热仪测试结果的因素

2019年08月12日 10:05:08 人气: 1203 来源: 上海和晟仪器科技有限公司

差示扫描量热法是在程序控制温度下测量输入到物质（试样）和参比物的功率差与温度的关系的一种技术，主要应用于测量物质加热或冷却过程中的各种特征参数：玻璃化转变温度Tg、氧化诱导期OIT、熔融温度、结晶温度、比热容及热焓等。根据测量方法的不同又分为两种类型：功率补偿型和热流型，两种类型的测试仪器结构如图所示。

差示扫描量热法测量原理图

功率补偿型DSC：通过功率补偿使试样和参比物始终保持相同的温度，测量为满足此条件样品和参比物两端所需的能量差。

热流型DSC：在给定样品和参比物相同的功率下，测量样品和参比物两端的温差，根据热流方程将温差换算成热量差作为信号输出。

差示扫描量热仪是比较成熟的设备，其使用温度范围广，分辨能力和灵敏度高，数据采集和处理集中，能够通过电脑直接得到DSC曲线。

差示扫描量热仪测试过程中的主要影响因素有：

（１）实验条件：包括升温速率的大小对试样内部温度分布均匀性的影响，检测室气体成分和压力对试样蓄放热的影响，天平的测量精度对试样选取量的影响等。

（２）试样特性：样品量必须与突然释放大量能量的潜力相一致，故应尽可能使用小数量的材料，通常为１0～20mg，样品在几何形状、粒度大小和纯度等方面应具有代表性。

（３）参考物质：参考物质在试验温度范围内不能发生任何热转变。

（４）其他因素：如仪器的校正等。

差示扫描量热仪测试过程中的注意事项有：

（１）试样的选取：由于DSC测试需要的样品量很少，在几毫克到几十毫克，因此，试样的选取关乎实际应用中大块材料的热物性，应尽量选取粒度和纯度具有代表性的试样。为减小天平测质量时产生的相对误差，应尽量多的取样。

（２）温度变化速率的控制：升温速率不宜过高，过高的升温速率会导致试样内部温度分布不均匀，易产生过热现象。

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